1、打開氮?dú)忾T后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥?,儀器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源,進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗(yàn)時(shí),提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩小2顭醿x需要30分鐘,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗(yàn)中30min后,即可開始實(shí)驗(yàn))。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
有兩個(gè)放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗(yàn)時(shí),需首先進(jìn)行空白試驗(yàn),即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn),得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
4、打開軟件,點(diǎn)“采集"。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)"窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱、樣品質(zhì)量、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點(diǎn)“初始",初始溫度為25℃;點(diǎn)“終止溫度",按試驗(yàn)需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗(yàn)結(jié)束后,取對應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問題造成);點(diǎn)“升溫速率",設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設(shè)置。
如果有兩個(gè)升溫速率時(shí),可添加序號(hào)進(jìn)行增加。
以上設(shè)置完成后,點(diǎn)窗口有下角“檢查",設(shè)置沒有問題是,窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)"鍵;有問題時(shí),提示問題,“確認(rèn)"鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時(shí)間(T),縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間(TE,線性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。
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